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ZCR 差热实验装置使用说明书
发布时间:2012-01-16 点击 3862 次 字体大小:【大】【中】【小】
ZCR 差热实验装置
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一、ZCR差热分析装置简介
差热分析是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法,差热分析简称DTA。
ZCR差热实验装置是专为大专院校及科研单位进行化学热力学实验而研制的较为理想的专用实验仪器。
其主要特点:
1、采用数字技术,控温稳定、可靠,显示清晰、直观。键入式的温度设定和键入式选择显示温度,操作灵活,简单方便。
2、自整定PID技术,自动地按设置的升温速率调整加热系统,达到良好的控温目的。
3、内置模拟输出参比物(TO)、DTA(ΔT)信号,可直接与记录仪连接,方便地观测、分析波形,绘制图形。
4、丰富的软件及接口,软件界面直观,操作简便。与电脑连接可自动记录数据、绘制图形和进行图形处理。
5、内设“采零”开关,随时清除差热分析仪元器件等因素,产生的初始偏差。保证实验数据更为准确、可靠。
6、还备有定时提醒、报警功能,便于定时观测、记录。
二、ZCR差热分析装置的结构及使用方法
ZCR差热分析装置主要由:差热分析炉(电炉)、差热分析仪、温度传感器、差热分析软件、电脑和打印机组成。
图一 ZCR差热分析装置结构方框图
1、差热分析炉        2、差热分析仪   3、电脑   4、打印机
5、温控(Ts)热电偶  6、参比物测温热电偶(To)
7、DTA测温热电偶及托盘
(一)差热分析电炉的结构

图二  ZCR差热分析电炉结构示意图
1、电炉座(内含配件盒:两手分别抠住炉座前板标贴两侧凹槽处稍用力即可打开)
2、炉体      3、电炉丝      4、保护罩      5、炉管 
6、坩埚托盘及差热热电偶     7、炉管调节螺栓
8、炉体固紧螺栓    9、炉体定位(右)及升降杆(左)
10、水平仪         11、热电偶输出接口      12、电源插座
13、冷却水接口     14、水平调节螺丝        15、炉膛端盖
16、炉温热电偶     17、参比物测温热电偶
(二)差热分析电炉的使用方法
1、外观检查:新购的电炉首先应进行验收,打开包装,检查整机与配件数量是否相符,检查外观是否有涂层脱落、划伤损坏等现象。
2、电炉放置水平的调节:电炉放置在具有一定支撑力的平整的平台上,调节调整螺丝(14)直至水平器(10)气泡在中心圆圈之内。
3、炉管中心位置的调节:取下保护罩盖(4),取去炉顶端盖(15),观察炉管(5),应在炉膛中内,用调节炉管三只调节螺栓(7),使炉管(5)处于炉膛中央后。拧紧三只炉管调节螺栓(7),使炉管稳固地置于炉膛中央,避免因样品杆坩埚等因素引起的基线偏移。
4、试样和参比物坩埚的放置:逆时针旋松两只炉体固定螺栓(8),双手小心轻轻向上托取炉体至最高点后(右定位杆脱离定位孔),将炉体逆时针方向推移到底(900),此时将符合试验要求的两坩埚分别放置在托盘(6)上,左边托盘放置试样坩埚,右边托盘放置参比物坩埚。然后反序操作放下炉体,并旋紧炉体紧固螺栓(8)。
5、用配备的橡胶管将电炉冷却水接口(13)与自来水(冷却液)相连接,实验开始前,必须先开通冷却水。
6、差热分析炉与差热分析仪的连接:用配备的加热炉电源线将差热分析电炉与差热分析仪连接,一端插入电炉后面板(12)处,另一端插入差热分析仪后面板分析炉电源处。用配备的数据线将差热分析电炉与差热分析仪连接,一端接电炉后面板(11)处,另一端插入差热分析仪后面板热电偶输入插孔处。配备的另一根数据线是差热分析仪与电脑的连接线,用时只需两端分别插入差热分析仪后板RS-232串行口,电脑RS-232串行口插座上即可。
注:① 炉体的升降虽有定位保护装置,但在放下炉体(2)时,务必将炉体(2)转回原处,将定位杆插入定位孔后,再缓慢向下放入。因高钢玉管是坩埚托盘支撑杆又是差热分析炉两只热电偶的套管,即细又脆,制作难度大,故价格昂贵。所以托取或放下炉体时要特别小心,轻拿轻放,以免碰断。
② 坩埚托盘支撑杆验收合格后,不在保修范围内。
(三)差热分析仪结构原理

图三 差热分析仪原理框图
(四)差热分析仪的使用方法
1、 差热分析仪前面板

图四 差热分析仪前面板示意图
1)电源开关:差热分析炉和差热分析仪总电源开关。
2)参数设置
功能:选择参数设置项目(定时、升温速率、差热分析炉最高炉温设置)。只有在TG 指示灯亮时,按此键参数设置才起作用。
   :移位键。选择参数设置项目位。
▲ 、▼ :加、减键。增加或减少设置数值。
3)TO/TS/TG :温度显示键。TO—参比物温度。 TS—加热炉温度。
TG—设定差热分析最高控制温度。
4)指示灯:TO、TS、TG 仅其中某一指示灯亮时,温度显示器显示示值即为与之对应的温度值,三只指示灯同时亮时,显示器显示示值为冷端温度。(作热电偶自动冷端补偿用)
5)采零 :清除ΔT的初始偏差。
6)ΔT(uV):DTA 显示窗口。
7)温度显示(℃):TO、TS、TG及冷端温度显示窗口0~1100℃。
8)升温速率(℃/min):升温速率窗口 1℃/min~20℃/min。
9)定时(S):定时器显示窗口 0~99S(10 S内不报警)
2、差热分析仪后而板 

图五 差热分析仪后面板示意图
1)ΔT模拟输出:ΔT模拟信号输出,可与记录仪连接使用。
2)热电偶输入:与分析炉热电偶输出相连接。
3)分析炉电源:提供分析电炉的加热电源。
4)电源插座:提供差热分析仪和差热分析炉的总电源。       
5)保险丝:0.5A  10A
3、差热分析仪的操作步骤
1)外观检查:新进仪器开箱后检查差热实验装置整机及配套备件是否完全相符,温度传感器与仪器编号相对应,并检查外观应完好无损。
2)通电检查:外观检查合格后,先将差热分析仪接通电源,此时各显示器均有显示,(其中某一位字符闪烁,属正常)无缺字、缺笔划等现象。
3)参数设置及操作步骤:为使操作简单、明了,现举例进行参数设置的操作步骤介绍。
某差热分析实验需电炉控制温度为1100℃,升温速率12℃/min,报警记录时间45 S,应按下述步骤进行。
a)接通电源后,TO、TSTG三指示灯中只有当TG 指示灯亮时,参数设置之功能才起作用,否则需按TO/TS/TG键,直至TG指示灯亮。
b)按功能键,使定时显示器十位LED闪烁,用▲ 、▼键设定其值为4,然后按 移位键,定时显示器个位LED闪烁,用▲ 、▼键设定其值为5,报警记录时间45S设定完毕。
c)再按一下功能键,此时升温速率显示器十位LED闪烁,用▲ 、▼键设定其值为1,然后按 移位键,显示器个位LED闪烁,用▲ 、▼键设定其值为2,此时显示器显示值为12,即升温速率为12℃/min。
d)再按一下功能键,此时TG 显示器千位LED闪烁,用▲ 、▼键设定其值为1,按 移位键百位LED闪烁,用▲ 、▼键设定其值为1,连续按二下 键,此时显示器显示值1100,即最高炉温为1100,若此时再按一下 功能键,程序返回b步骤,即可循环选择参数设定。设置完毕, 按TO/TS/TG键,三只指示灯同时亮,仪器进入升温阶段。
e)升温过程中如需观察TS或T0温度,只需按TO/TS/TG键,使之相对应的指示灯亮。
三、ZCR差热分析装置的技术指标
1、  技术条件:
1)  电源:220V±10%   50Hz   3KVA      
2)  环境温度:-10℃~+50℃
   3)相对湿度:≤85%
2、  技术指标
1)  DTA分辨率:1uV  
2)  量程:2000 uV 
   3) 升温速率:1℃/min~20℃/min
   4)报警时间:0~99S(10S之内不报警)
   5)温度显示及分辨率:4 1/2 LED   0.1℃
   6)电炉温度过冲温度:1100℃   ≤20℃  
   7)功耗:2.3KVA
   8)尺寸:电  炉  240×350×510mm3 
分析仪  350×350×135 mm
   9)重量:电炉5 Kg     分析仪2 Kg
10)电炉控温范围:0~1100℃
四、用ZCR差热分析仪装置的实验方法
(一)DTA实验原理:图六、图七、图八
图六 差热分析原理
1、试样 2、参比物 3、电炉丝4、温度T0 5、温差DTA信号
图七 理想的DTA差热分析图
图八 ZCR差热分析装置绘制的DTA曲线图
物质在受热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶体转变、分解、脱水等物理或化学的变化,伴随这些变化的是吸热或放热效应。在同样的受热条件下,试样(1)与参比物(2)(在测定的温度范围内不会发生任何物理化学变化的热稳定性物质),之间产生温差(ΔT)(图六),由于参比物在实验范围内不发生任何物理化学变化,产生的ΔT无疑是试样发生了温度变化。
  试样与参比物放入坩埚一同升温,如果两者的热容相同,便可得到理想的差热分析图(图七)。图中T是参比物的温度曲线(理想的参比线应为直线)。在试样没有热效应产生时,两者无温差ΔT =0。ΔT为水平线(基线),当试样发生变化而产生热效应时,两者就会产生温差使ΔT线偏离基线,直到变化完成,温差消失又重回基线,如此形成一个峰伏线段,称差热峰。峰的上、下朝向表示该过程的热效应的符号(放热、吸热);峰的面积可表示热效应的大小;峰的起始温度表示发生变化的温度;峰的数目表示该温度段内发生变化的次数。峰的宽度、高度以及对称性与测试条件有关,还跟试样变化过程的动力学因素有关。实际所得的差热图要比理想的差热图复杂的多。(图八)
利用ZCR差热分析装置可准确测量,直观地显示ΔT的变化量,并利用差热分析软件精确绘制出较理想的差热分析图形。
(二)DTA实验目的与要求
1、掌握差热分析的基本原理和方法,测定物质的差热图并掌握定性解释图谱的基本方法。
2、掌握差热分析仪的使用方法。
(三)用ZCR差热实验装置进行DTA的实验步骤
1、差热分析炉的使用方法:前已述,从略。
2、差热分析仪的使用方法:前已述,从略。
3、用ZCR差热分析装置进行DTA的实验步骤
1)差热分析炉与差热分析仪的连接(第4 页第 6 条)。
2)用配备的橡胶管将电炉冷却水接嘴与自来水(冷却液)相接。
3)用配备的数据线将差热分析仪与电脑相连接,如需打印也须将电脑与打印机连接。
4)试样(CuSO4·5H2O)称重(约6~10mg)放入一只坩埚内,另一只坩埚内放入同样质量的参比物经过煅烧的(α-Al2O3)。轻轻抬起炉体后,逆时针旋转炉体(900),露出样品托盘,分别用镊子将试样、参比物坩埚放在两只托盘上,以炉体正面为基准,左托盘放置CuSO4·5H2O 、右托盘放置α-Al2O3,顺时针转回炉体(900),当炉体定位杆(7)对准定位孔时,向下轻轻放下炉体,旋紧炉体固定螺栓(8),打开冷却水。
5)接通差热分析仪电源,仪器进入准备工作状态,根据实验所需在差热分析仪前面板上进行参数设置,设置完毕,按一下TO/TS/TG键,仪器进入升温状态。
6)数据记录处理:在每次定时报警时,记录下ΔT(uV)、T0显示窗口显示的示值,或打开微机软件,点击“开始绘图”命令,此时程序进入自动绘图的工作状态。
7)实验完毕,停止记录或停止软件绘图,关闭差热分析仪电源,关闭差热分析炉冷却自来水。
注:如果在实验中欲改变参数设置,须先按TO/TS/TG键,至TG指示灯亮,再用功能键和移位键及增减键重新设置。设置完毕须再按一下TO/TS/TG键,仪器又自动进入新的工作状态。
五、维护及注意事项
1、软件绘图,ZCR差热实验仪后面板的模拟信号线内部未接;用记录仪绘图, ZCR差热实验仪后面板的模拟信号内部已接,因此,客户在购买是须注明何种方式绘图。
2、不宜放置在有水或潮湿的环境中,应置于阴凉通风,无腐蚀性气体的场所。
3、不宜放置在高温环境中,避免靠近发热源,如电暖气或炉子等。
4、为了保证仪表工作正常,没有专门检测设备的单位和个人,请勿打开机盖进行检修,切勿调整和更换元件,否则将无法保证仪表测量的准确度。
5、传感器和仪表必须配套使用(传感器探头和仪器出厂编号应一致),以保证温度测量的准确度。否则,温度准确度会有所下降。
6、传感器插入插座时,对准槽口插入,将锁紧箍推上至锁紧;卸下时,将锁紧箍后拉,方可卸下。
7、加热器电源线的连接,应在差热分析仪接通电源前,将差热分析仪和差热分析炉的电源线先连接好,接牢固。
8、 试样CuSO4·5H2O需研磨使其粒度与参比物α-Al2O3相仿(200目),并使两者在坩埚内填装的紧密程度基本一样,同时CuSO4·5H2O试样坩埚必须放在左托盘上,α-Al2O3参比物坩埚必须放在右托盘上,否则实验将无法实现。
9、 必须先通冷却水,再接通电源,以免加热电炉损坏。
10、用镊子取放坩埚要轻拿轻放,特别小心。不可把样品弄翻(样品撒入托盘内会造成仪器无法使用);托、放炉体时不得挤压、碰撞放坩埚的托架(该托架实际是测温探头,价格昂贵,损坏无法修复);炉管应调整在炉膛中心位置。(炉管偏离炉膛中心可能影响炉子的加热线性)。
11、实验完毕,坩埚不要遗弃,可反复使用。
12、分析炉热电偶不属于保修范围。
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